1.1 样品原料及耗材矿样来自甘肃某地区，包括高品位、中品位、低品位及围岩四种类型，碎矿前拣取少量块矿作为矿石鉴定样品，剩余每种类型按适当比例进行破碎混匀缩分，得到-2mm 矿粉作为试验样品。耗材包括环氧树脂、固化剂、石墨、抛光液和火漆等。
1.2 实验仪器及方法实验仪器包括检测设备和制样装置。检测设备主要包括矿物自动定量分析系统(MLA 650)、扫描电子显微镜(FEI Quanta200)、X 射线荧光光谱仪(Axios mAX)、电感耦合等离子光谱仪(ICP)、原子吸收分光光度计(WFX-110B)、体视显微镜(Leica M125、Leica 36E)、偏光显微镜(Leica DMRXP、ZEISS Axio Scope A1)、电磁分选机(WCF-3);制样装置主要包括切片机(XQPI-66A)、单盘磨片机(DPM-300)、自动电子液压镶嵌机(CitoPress-10)、研磨抛光给液系统(FegraDser-5)、三头研磨机(XPM-120*3)。试验方法：从来样中缩分100 g 代表性样品，磨至-0.2 mm，通过筛分和水析获得四个粒级产品：+100 μm，-100+40 μm，-40+20 μm，-20 μm，烘干后分别用环氧树脂进行两次冷镶，制成直径30mm 的四个光片，经研磨抛光后进行MLA 测试，总测试颗粒近30 万粒。将拣取的代表性块矿样品进行切割、研磨、抛光，得到30×30mm 的光片样品，进行显微镜鉴定和检测。缩取代表性矿样，磨至适当磨矿细度进行解离度测定、重液试验和磁选试验。采用人工淘洗、磁选、浮选、镜下精拣等方法进行单矿物提纯分离，得到的单矿物样品进行矿物纯度分析(MLA)以及矿物中稀土、铌和锆含量化学分析.
2 重液分离试验
试验结果表明，重液分离对不同粒级产品中铌矿物的分选效果不甚明显，在0.075+0.043mm 粒级产品中，对稀土矿物和锆石的分选有所改善，也从侧面证明各有用矿物的解离情况较差，显微镜观察发现，重产品主要为铁矿物和各种重矿物连生体，很少发现稀土矿物和铌矿物单体颗粒。在-0.063+0.043mm粒级范围内，重产品中铌、稀土和锆的品位分别为Nb2O5 0.3%，REO 1.5%，ZrO2 2%，回收率分别为73.04%、86.72%和83.19%，但总的回收率仅为34.13%、32.39%和35.12%。研究发现，有用矿物难以解离以及铁矿物和其他重矿物的干扰，是导致重选分离效果的主要原因。但是，重选对于较粗矿物颗粒(+0.043mm)以及比重差较大的非磁性矿物(锆石与脉石以及烧绿石、细晶石与脉石)之间的分离至关重要。因此，可考虑将重选作为磁选的辅助工艺和阶段磨矿的后续工艺，从而实现非磁性重矿物的有效回收。主要有价元素的赋存状态为判断选矿对于该矿石中有价元素分离回收的可能性和可行性，从工艺矿物学研究角度采用人工淘洗、磁选、浮选、镜下精拣等方法进行单矿物提纯分离，得到的单矿物样品进行分析检测，研究有价元素在矿石中的赋存状态。
(1)稀土在矿石中的赋存状态，本矿石中的稀土矿物独居石、磷钇矿、氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、直氟碳钙铈矿、兴安石和褐帘石中赋存的稀土分别占原矿稀土总量的5.35%、1.87%、23.24%、12.46%、22.35%、0.34%和1.36%，总计66.97%;由于稀土元素以类质同象方式进入铌矿物，铌铁矿、烧绿石、复稀金矿、褐钇铌矿、易解石赋存的稀土分别占原矿稀土总量的0.20%、0.08%、2.55%、4.99%、0.67%，总计8.49%;以稀土矿物微细包裹体分散于磁铁矿-磁赤铁矿中的稀土占原矿稀土总量4.52%;以稀土矿物微细包裹体分散于磁性脉石和非磁脉石中的稀土分别占原矿稀土总量的1.51%和18.50%，总计20.01%。由此可见，从原矿中分选稀土矿物，理论回收率为67%左右。
(2)铌在矿石中的赋存状态本矿石中主要铌矿物铌铁矿、烧绿石、细晶石、复稀金矿、褐钇铌矿、易解石、铌铁金红石、含铌金红石中赋存的铌分别占原矿铌总量的14.78%、3.79%、1.19%、14.45%、21.84%、4.67%、1.09%、8.14%，总计69.95%;以铌矿物微细包裹体分散于磁铁矿-磁赤铁矿中的铌占原矿铌总量17.41%;以铌矿物微细包裹体分散于磁性脉石和非磁脉石中的铌分别占原矿铌总量的11.36% 和1.28%，总计12.64%。由此可见，从原矿中分选铌矿物，理论回收率为70%左右。
(3)锆在矿石中的赋存状态，本矿石中主要锆矿物仅有锆石，锆石中赋存的锆占原矿总锆的82.64%;以锆石微细包裹体分散于易解石和磁铁矿-磁赤铁矿中的锆分别占原矿总锆量的0.01%和1.58%;以锆石微细包裹体分散于磁性脉石和非磁脉石中的锆分别占原矿锆总量的2.95%和12.82%，总计15.77%。由此可见，从原矿中分选锆石，理论回收率为83%左右。2.2.4 选矿原则流程的确定(1)磨矿工艺的确定。工艺矿物学研究表明，矿石中有用矿物嵌布粒度微细，嵌布粒度多数小于0.04 mm，且-0.01 mm 粒级占有率较高;矿物之间复杂的嵌布特征，有用矿物之间常见交代连生，并以微细包裹体形式嵌布于脉石矿物中，导致矿物解离性较差。因此，选矿流程制定阶段磨矿阶段选别的磨矿工艺，磁选、重选过程应在允许条件下尽量降低分选粒度。(2)磁选主干流程的确定。磁性分析结果表明，该矿石中的主要矿物磁性分区明显，100～300 mT 主要为磁铁矿、磁赤铁矿和钛铁矿;铌矿物主要分布于400～1100 mT，稀土矿物的主要分布于800～1100 mT，锆石以及石英、长石等脉石矿物为非磁性矿物，采取原矿粗磨后进行湿式弱磁选(100 mT)，去除磁铁矿、磁赤铁矿等主要磁性干扰矿物，再进入高梯度(1000 mT)粗选-再磨-高梯度精选，抛除非磁性脉石，磁选精矿进入摇床重选。重选产品再进行干式磁选，得到不同磁性范围(200 mT、500 mT、1100 mT、非磁) 的产品，实现铌矿物、稀土矿物和锆石的分离回收。(3)锆石分选的特殊性。非磁性矿物中，锆石、烧绿石和细晶石本身对于石英、长石具有比重优势，可采用重选回收。但是研究表明，原矿粗磨后锆石等由于嵌布粒度微细，以包裹体形式进入强磁产品中，通过产品再磨进行重选分离后，再进行干式磁选才得以回收到非磁产品中。
3 (1)本矿石中铌与稀土形成广泛的类质同象，主要铌矿物和含铌矿物有金红石(含铌)、褐钇铌矿、复稀金矿、铌铁矿以及微量易解石、烧绿石、细晶石和铌铁金红石;稀土矿物有直氟碳钙铈矿、氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、独居石、褐帘石、磷钇矿和钇兴安石;锆矿物为锆石;铁钛氧化矿物有磁铁矿-磁赤铁矿、褐铁矿和钛铁矿，其数量远大于铌、稀土矿物;脉石矿物主要是长石和石英，其次是绿泥石、白云母、方解石、黑云母等。
(2)矿石中的铌矿物、稀土矿物和锆石等有用矿物嵌布粒度微细，嵌布粒度多数小于0.04 mm，且-0.01 mm 粒级占有率较高。有用矿物嵌布关系复杂，矿物之间的交代连生较为常见，且多数以包裹体形式嵌布于脉石矿物中，有用矿物与脉石之间以及不同种类矿物之间难以解离。
(3)原矿中铌矿物的磁性范围为400～1100 mT，稀土矿物的磁性范围为800～1100 mT，锆石为非磁性矿物，可通过磁选进行有效分选。重选对于较粗矿物颗粒(+0.043 mm)以及比重差较大的非磁性矿物(锆石与脉石以及烧绿石、细晶石与脉石)之间的分离效果显著，但有用矿物难以解离以及铁矿物和其他重矿物的干扰导致磁选、重选分离效果较差。
(4)从原矿中分选稀土矿物、铌矿物和锆石，理论回收率分别为66.97%、69.95%和82.64%。根据矿物嵌布粒度微细、嵌布关系复杂的特点，铌矿物和稀土矿物的磁性表征以及锆石、烧绿石、细晶石对于脉石矿物的比重优势，确定了“原矿粗磨-湿式弱磁选-高梯度磁选-磁选精矿再磨-磁选精选-重选-重选精矿处理(清洗)-干式磁选-浮选扫尾”的选矿试验原则流程，取得了较好的选矿指标，实现了金属的综合回收利用。
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